在材料科学的“探案”现场，同构相变（IPT）堪称最隐蔽的“结构谜题”——晶体对称性不变，内部却发生实质性重构，常规手段难以捕捉。在近期发表的研究中，X 射线衍射仪（PXRD）与拉曼光谱仪组成“黄金搭档”，成功解锁了Ce₂(MoO₄)₃（钼酸铈）的高温相变密码，为这类现象的研究提供了精准范式！

一、核心背景：为什么这两种仪器是“关键玩家”？

钼酸铈是兼具光催化、防腐、抗菌等多重潜力的稀土材料，但高温下的结构稳定性一直未知。同构相变作为凝聚态物理中的 “稀有事件”，因不改变晶体对称性，单一仪器难以确诊。而 PXRD 擅长 “长程结构观测”，拉曼光谱专攻 “局部振动探测”，两者互补，恰好能从宏观到微观完整捕捉相变信号。

1、X射线衍射仪（PXRD）——结构变化的“全局侦探”

作为晶体结构分析的“王牌工具”，衍射仪搭配原位变温装置（13-973K），全程掌控相变的宏观规律：

室温定调：通过衍射峰分析，确认Ce₂(MoO₄)₃为纯相白钨矿型晶体，属于 I_4₁/a 四方晶系，无杂质干扰，为后续研究奠定基础。

图1.通过水热法获得的Ce₂(MoO₄)₃粉末的粉末X射线衍射图谱。附图展示了CMO晶体在室温下的晶体结构，其中显示了[MoO₄]和[CeO₈]组分。

高温追踪：在300-973K 的加热过程中，实时监测晶格参数、微应变和晶粒尺寸。583K时，晶格参数突然偏离线性膨胀规律，783K 后才恢复线性，这种“反常”正是同构相变的核心信号；同时衍射峰无新增，证实晶体对称性未变，确认为“同构”相变。

图2.Ce₂(MoO₄)₃样品在不同温度下加热(a、c)及恢复至室温(b、d)时粉末X射线衍射图谱的对比。加热过程中112、103和004布拉格峰的近景视图(c)。

2、拉曼光谱仪